石油苯中痕量噻吩的檢測技術
快速分析苯中痕量噻吩對控制產(chǎn)品質(zhì)量起著至關重要的作用。石油苯在2011年10月前產(chǎn)品標準執(zhí)行GB/T 3405-. 1989,無噻吩分析指標,自2011年10月之后啟用GB/T 3405-2011,新舊產(chǎn)品標準主要區(qū)別是增加了一些雜質(zhì)類組分的分析,尤其在總硫含量的基礎上增加了噻吩項目的分析,石油苯-545要求噻吩含量不超過0.6ppm。
在GB/T 3405 -2011 中規(guī)定了石油苯中噻吩測定使用分光光度法(ASTMD 1685)和氣相色譜法(ASTM D4735) (PFPD 或FPD),且分析方法直接引用ASTM標準,無相應的國內(nèi)標準或中譯版,我廠正在開展石油苯產(chǎn)品質(zhì)量攻關活動,急需建立石油苯中噻吩檢測方法,如何根據(jù)自己的實際情況選擇適宜的符合要求的分析方法,顯得十分重要。下面對苯中痕量噻吩的幾種分析方法進行比較分析,以篩選出符合產(chǎn)品標準并適合我廠的分析方法。.
分光光度法
分光光度法測定原理是苯中噻吩與吲哚醌發(fā)生反應,生成可溶于硫酸的藍色的靛吩嚀,進行分光光度法測定,測定范圍在0.1-250ppm, 因操作繁瑣,操作時易引入干擾,條件要求高,在實際操作中能達到的穩(wěn)定的檢測下限為lppm。測定全過程約需要2 h,檢測時間長,一實驗過程繁瑣,并且實驗需要使用大量濃硫酸萃取,測定所用的無噻吩苯也需要人T用濃硫酸洗米,操作危險,同時產(chǎn)生人量廢酸污染,不建議采用。
氣柑色譜法
在精煉苯- 535中含有Ippm的噻吩,在精煉苯- 545中含有0. 6ppm的噻吩,ASTM 已經(jīng)出版了兩個標準測試方法,ASTM D4735 和ASTM D7011, 采用配置了硫選擇性檢測器的氣相色譜分析精煉苯中的痕量噻吩。ASTM D4735指定使川火焰光度檢測器(PFD) 或者脈沖式火焰光度檢測器(FPD),而ASTM D7011 允許使用任意=種硫選擇性檢測器,只要其性能滿足規(guī)定要求和質(zhì)控判據(jù)。而PFPD是唯一被兩 個方法都批準使用的硫選擇性檢測器,但因ASTM D7011方法發(fā)布較晚,未被石油苯新標準(GB/T 3405- -2011)采用。
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