石油苯中痕量噻吩的檢測技術
快速分析苯中痕量噻吩對控制產品質量起著至關重要的作用。石油苯在2011年10月前產品標準執行GB/T 3405-. 1989,無噻吩分析指標,自2011年10月之后啟用GB/T 3405-2011,新舊產品標準主要區別是增加了一些雜質類組分的分析,尤其在總硫含量的基礎上增加了噻吩項目的分析,石油苯-545要求噻吩含量不超過0.6ppm。
在GB/T 3405 -2011 中規定了石油苯中噻吩測定使用分光光度法(ASTMD 1685)和氣相色譜法(ASTM D4735) (PFPD 或FPD),且分析方法直接引用ASTM標準,無相應的國內標準或中譯版,我廠正在開展石油苯產品質量攻關活動,急需建立石油苯中噻吩檢測方法,如何根據自己的實際情況選擇適宜的符合要求的分析方法,顯得十分重要。下面對苯中痕量噻吩的幾種分析方法進行比較分析,以篩選出符合產品標準并適合我廠的分析方法。.
分光光度法
分光光度法測定原理是苯中噻吩與吲哚醌發生反應,生成可溶于硫酸的藍色的靛吩嚀,進行分光光度法測定,測定范圍在0.1-250ppm, 因操作繁瑣,操作時易引入干擾,條件要求高,在實際操作中能達到的穩定的檢測下限為lppm。測定全過程約需要2 h,檢測時間長,一實驗過程繁瑣,并且實驗需要使用大量濃硫酸萃取,測定所用的無噻吩苯也需要人T用濃硫酸洗米,操作危險,同時產生人量廢酸污染,不建議采用。
氣柑色譜法
在精煉苯- 535中含有Ippm的噻吩,在精煉苯- 545中含有0. 6ppm的噻吩,ASTM 已經出版了兩個標準測試方法,ASTM D4735 和ASTM D7011, 采用配置了硫選擇性檢測器的氣相色譜分析精煉苯中的痕量噻吩。ASTM D4735指定使川火焰光度檢測器(PFD) 或者脈沖式火焰光度檢測器(FPD),而ASTM D7011 允許使用任意=種硫選擇性檢測器,只要其性能滿足規定要求和質控判據。而PFPD是唯一被兩 個方法都批準使用的硫選擇性檢測器,但因ASTM D7011方法發布較晚,未被石油苯新標準(GB/T 3405- -2011)采用。
- 上一篇:噻吩的有毒性介紹和常用防范措施 2021/5/7
- 下一篇:噻吩乙酸在農藥及其他類的應用 2021/3/24